完整(zhěng)的高壓釜反應的操作規程
發布者:反應釜 | 17c起草在线(chén)機械 發布時間:2018/4/28 9:59:07
完整的高(gāo)壓反應釜的操作規(guī)程可以分為以下六個過程:
(一) 安裝(zhuāng)
1、檢查釜內、釜(fǔ)外是(shì)否有易燃(rán)、易爆物品,是否有(yǒu)不利(lì)於空氣流通的物品存在,如果有,請移走(zǒu);
2、檢查閥門、釜內是否幹(gàn)淨;如果不幹淨,請洗淨;
3、關閉所有(yǒu)閥門(排氣(qì)閥除外),開始投料(liào),投料後,蓋住釜蓋(gài)(注意:旋轉螺(luó)帽時(shí)應用力均勻,保證對角線兩螺絲互(hù)相(xiàng)旋緊(jǐn),以(yǐ)防緊後漏氣);
4、關閉排氣閥。
(二) 檢查裝置氣密性
關閉所有閥(fá)門(mén),蓋住釜蓋(注意:旋(xuán)轉螺帽時應(yīng)用力(lì)均勻,保證對角線兩螺絲互相(xiàng)旋緊(jǐn),以防緊後漏氣);打開進氣閥通入氮氣到(dào)1MPa,關(guān)閉進氣(qì)閥,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣!
(三) 加(jiā)氫
1、檢查各閥門(mén)是否關嚴;
2、將排氣軟管指(zhǐ)向空曠且空氣(qì)流通的地方;
3、上氫氣減壓閥(fá)門(注意氫氣壓力閥的絲口是反(fǎn)絲的)、氮氣壓力閥(fá),上好後,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上);
4、在(zài)排氣口用真空抽出液麵上的空氣;
5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使內釜壓力(P=0.2Mpa)後,關閉氮氣減壓閥,關閉進(jìn)氣閥,保持約2分鍾,看壓力表壓力是否下降,另外俯首(shǒu)側聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將裏麵的壓力(lì)排泄至0.01Mpa時,關閉排氣閥(fá);
6、重複第5步操作一遍;
7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥,然(rán)後調試其它參數至所需狀態令(lìng)其反應。
(四)、控製取樣:
1、每隔半小時,觀察(chá)各項數據是否正(zhèng)常,如壓力減小,則須重新補充氫氣;
2、氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新瓶;
3、取樣(yàng)。緩慢打開排氣閥,設(shè)置釜內壓力改為0.2Mpa時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有(yǒu)反應液冒出,關閉取樣閥,取樣,然(rán)後清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
(五)、泄氫:
確認反應結束後,緩慢排(pái)放氫氣至盡(注意內稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入(rù)),打開進氣閥,衝入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然後緩慢打開(kāi)排氣閥,放出裏麵的混合氣體,將盡時重新輸入(rù)氮氣,如此換氣三次後,用真空泵抽出液麵上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放(fàng)料(注意,由於裏麵有(yǒu)遇氧易自燃(rán)的物質如Pa/c、RaneyNi,因此杜(dù)絕灑落(luò)在盛器外),如有灑漏(lòu),請立即用濕毛巾將其蘸(zhàn)出,放入有水的桶內,後用少量稀(xī)酸將其破壞(huài)掉,放料畢立即關閉底閥門。
(六)、卸裝
放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以(yǐ)下步驟進行(háng):
1、將(jiāng)反(fǎn)應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物後,注入水半釜進行攪(jiǎo)拌(bàn)10分(fèn)鍾,此(cǐ)時方(fāng)可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗;
2、清洗時,必須清洗釜蓋、取樣(yàng)閥,同時在反應釜內有水的情況下,稍充一下氮氣;
3、暫時不用的反應釜,最好將反應釜內加(jiā)入70%體積幹淨的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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(一) 安裝(zhuāng)
1、檢查釜內、釜(fǔ)外是(shì)否有易燃(rán)、易爆物品,是否有(yǒu)不利(lì)於空氣流通的物品存在,如果有,請移走(zǒu);
2、檢查閥門、釜內是否幹(gàn)淨;如果不幹淨,請洗淨;
3、關閉所有(yǒu)閥門(排氣(qì)閥除外),開始投料(liào),投料後,蓋住釜蓋(gài)(注意:旋轉螺(luó)帽時(shí)應用力均勻,保證對角線兩螺絲互(hù)相(xiàng)旋緊(jǐn),以(yǐ)防緊後漏氣);
4、關閉排氣閥。
(二) 檢查裝置氣密性
關閉所有閥(fá)門(mén),蓋住釜蓋(注意:旋(xuán)轉螺帽時應(yīng)用力(lì)均勻,保證對角線兩螺絲互相(xiàng)旋緊(jǐn),以防緊後漏氣);打開進氣閥通入氮氣到(dào)1MPa,關(guān)閉進氣(qì)閥,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣!
(三) 加(jiā)氫
1、檢查各閥門(mén)是否關嚴;
2、將排氣軟管指(zhǐ)向空曠且空氣(qì)流通的地方;
3、上氫氣減壓閥(fá)門(注意氫氣壓力閥的絲口是反(fǎn)絲的)、氮氣壓力閥(fá),上好後,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上);
4、在(zài)排氣口用真空抽出液麵上的空氣;
5、打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使內釜壓力(P=0.2Mpa)後,關閉氮氣減壓閥,關閉進(jìn)氣閥,保持約2分鍾,看壓力表壓力是否下降,另外俯首(shǒu)側聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將裏麵的壓力(lì)排泄至0.01Mpa時,關閉排氣閥(fá);
6、重複第5步操作一遍;
7、打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥,然(rán)後調試其它參數至所需狀態令(lìng)其反應。
(四)、控製取樣:
1、每隔半小時,觀察(chá)各項數據是否正(zhèng)常,如壓力減小,則須重新補充氫氣;
2、氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,就應棄用換新瓶;
3、取樣(yàng)。緩慢打開排氣閥,設(shè)置釜內壓力改為0.2Mpa時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有(yǒu)反應液冒出,關閉取樣閥,取樣,然(rán)後清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。
(五)、泄氫:
確認反應結束後,緩慢排(pái)放氫氣至盡(注意內稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入(rù)),打開進氣閥,衝入氮氣至0.2Mpa關閉進氣閥,然後緩慢打開(kāi)排氣閥,放出裏麵的混合氣體,將盡時重新輸入(rù)氮氣,如此換氣三次後,用真空泵抽出液麵上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放(fàng)料(注意,由於裏麵有(yǒu)遇氧易自燃(rán)的物質如Pa/c、RaneyNi,因此杜(dù)絕灑落(luò)在盛器外),如有灑漏(lòu),請立即用濕毛巾將其蘸(zhàn)出,放入有水的桶內,後用少量稀(xī)酸將其破壞(huài)掉,放料畢立即關閉底閥門。
(六)、卸裝
放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以(yǐ)下步驟進行(háng):
1、將(jiāng)反(fǎn)應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物後,注入水半釜進行攪(jiǎo)拌(bàn)10分(fèn)鍾,此(cǐ)時方(fāng)可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進行清洗;
2、清洗時,必須清洗釜蓋、取樣(yàng)閥,同時在反應釜內有水的情況下,稍充一下氮氣;
3、暫時不用的反應釜,最好將反應釜內加(jiā)入70%體積幹淨的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。
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